熱質聯用 QMS 403/5 Skimmer

發(fā)布時間：2020-09-24 10:36:59瀏覽次數：次

在進行熱重實驗的時候，人們常常希望希望除了獲得材料隨溫度的質量變化數據外，還能夠對過程中釋放的氣體產物進行定性的在線分析。NETZSCH 公司推出了世界領先的熱重- 氣相質譜 Skimmer 聯用技術，具有許多獨特的優(yōu)點。
SKIMMER 聯用系統(tǒng)與四極質譜儀（QMS）是世界范圍內最為靈敏的熱質聯用系統(tǒng)。該聯用系統(tǒng)包括：配有特定爐體的同步熱分析儀（STA 409 和 STA 429）、檢測和分析產物氣體的四極質譜儀與一個雙級減壓系統(tǒng)組成。
在氣體從熱重儀向氣相質譜儀傳送的過程中有一個很關鍵性的技術問題，只有把逸出氣體的真正具有代表性的樣品傳送到氣相質譜儀 QMS 中，才能確保 QMS 檢測的準確性，因此，須絕對避免在傳送過程中由氣相組分的冷凝導致的氣體分離和損失。
Skimmer 聯用技術的開發(fā)成功地解決了這一技術難題。其熱質連接部有一前一后兩個通氣孔，并保持與樣品相同的溫度。第一個通氣孔作為分叉口形成了一個壓縮區(qū)域，緊接著是被稱為 Skimmer 的第二個通氣孔，延續(xù)并形成平行的微小顆粒束,導向 QMS 的離子源。
兩個通氣孔直接設計在樣品的上方。氣體顆粒通過它們，傳輸距離僅為幾毫米，這保證了短的滯后時間與特別高的靈敏度。氣體組分的凝結在毛細管聯用系統(tǒng)中經常發(fā)生，且或多或少與該組分的質量數有關, 并且無關聯性, 無法進行修正。而 Skimmer 聯用系統(tǒng)保持樣品和通氣孔系統(tǒng)于同一溫度，能夠有效減少氣體組分的凝結。因此，實驗結果在靈敏度方面有很大提高（視質量數情況，實驗信號強度可提高一百多倍）。
可以使用 PulseTA^® 對質譜信號進行量化。這種技術是將一定量的所需氣體注入惰性載氣流中，觀察在反應進程中質量和熱焓的變化。
對于不同的應用場合，可選用不同的 Skimmer 聯用配置：
·氧化鋁 Skimmer 系統(tǒng)：適用于氧化氣氛，最高溫度 1450°C。
·玻璃碳 Skimmer 系統(tǒng)：適用于惰性氣氛，最高溫度 2000°C。
Skimmer 聯用系統(tǒng)是一種十分有用的工具,用于材料研發(fā)和工藝改進，及能源與環(huán)境領域的研究。

QMS 403/5 SKIMMER - 技術參數
• 溫度范圍：SiC 爐：RT...1450°C, Skimmer Orifice 材質為氧化鋁；石墨爐：RT...2000°C, Skimmer Orifice 材質為玻璃碳
• 升溫速率：標準爐體：0.001 ... 約 100 K/min
• 天平量程：15000 mg
• 傳感器類型：DSC, DTA, TG, DSC-cp, 方便快速更換
• 提供手套箱擴展附件（選件）
• 提供耐腐蝕版本（選件）
• 提供不同材質與不同尺寸規(guī)格的坩堝
• QMS 質荷比范圍：1 ... 512 u
• 解析度：0.5 u
• 測量模式 / 掃描速率：- 模擬掃描- 柱狀圖掃描- 多離子檢測（MID）
• 檢測器：90°SEV，檢測限 > 10-14 mbar，或 > 100 ppb
• Skimmer 溫度：樣品溫度
• Skimmer 材料：- 氧化鋁（1450°C）- 玻璃碳（2000°C）
• 離子化：電子碰撞

QMS 403/5 Skimmer軟件功能
QMS 403/5 Skimmer 聯用系統(tǒng)的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，該軟件包含強大的測量和數據分析功能，具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

QMS 部分分析功能：
• 模擬掃描，掃描速率 > 0.2 s/amu
• 掃描柱狀圖，掃描速率 > 200 ms/amu
• 多離子檢測（MID）模式，最多可同時檢測 64 個可選的質量數，掃描速率 > 10 ms/amu
• 特征溫度（起始點，峰值與終止點）
• 峰面積積分，結合 pulseTA® 技術，用于定量分析與標定
• 質譜曲線相減

QMS 403/5 Skimmer應用實例

氯化鉛
將 7.92mg 氯化鉛在 150ml/min 的氬氣氣氛中進行升溫測試，圖中顯示了起始于熔融范圍（487°C）的揮發(fā)過程。由分裂與離子化（PbCl m/z = 243, Pb m/z = 208, Cl m/z = 37, CL m/z = 35）產生的分子離子（PbCl2 m/z = 278）與碎片離子能夠在遠低于原料的沸點以下就清晰地檢測到。

瀝青碳粉末
瀝青基炭粉（55.2mg）在氮氣氣氛下（50ml/min）在 600°C 之前主要分解成分子量較大的芳香族化合物。圖中節(jié)選了 MID 曲線中的芘（m/z=202），苯并菲（m/z=228），苯并(a)芘（m/z=252），苯并(ghi)北(二萘嵌苯)（m/z=276），二苯并芘（m/z=302）幾種信號。

薄膜光伏（Skimmer）
CuGaSe2 的能帶寬度為 1.68 eV，是薄膜光伏領域一種很有潛力的半導體材料。它可作為光伏串聯電池設備的頂層電池，而底層電池為 CuInSe2。CuGaSe2 是由元素 Cu、Ga、Se 按照化學計量比來合成的。在 450°C，通過質量數 m/z 230 和 m/z 245 的同位素分布可以檢測到 Se3 蒸發(fā)，表明這是一種非化學計量比的材料。
元素碘的出現是作為合成過程中的礦化劑。在溫度高于 900°C 下檢測到元素硒 Se，這是由于 CuGaSe2 分解所致。調節(jié) Se 的蒸氣壓可以控制合成化學計量比（使用 QMS 403/5 Skimmer 測試）。

STA-MS SKIMMER 測試黃銅礦 CuGaSe2

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